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    中国石油大学(华东)现代远程教育 实验报告 课程名称:有机化学 实验名称:乙酸乙酯的合成 实验形式:在线模拟+现场实践 提交形式:在线提交实验报告 学生姓名: 王博 学 号: 11905380115 年级专业层次: 学习中心: 高起专 陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心 提交时间: 年 月 日

    一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

    2.学会回流反应装置的搭制方法。

    3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作 二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取, 也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。

    其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸 和乙醇直接酯化法。

    常用浓 硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树 脂等作催化剂。

    若用浓硫酸作催化剂,其 用量是醇的 0.3%即可。

    其反应为: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在 反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。

    但是, 酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使 乙醇少蒸出来,本实验采用了较长 的分馏柱进行分馏 三、仪器与试剂 仪器:100ml、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏 柱,接引管, 铁架台,胶管等

    四、实验步骤 安装反应装置,圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢 加入 7.5ml 浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸 腾,冷凝管内有 无色液体回流,沸腾回流 0.5h,稍冷。

    加入沸石,改为蒸馏装 置,水浴加热蒸馏,液体沸 腾,收集馏出液至无液体蒸出。

    停止加热,配制饱 和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色, 蒸出液体 为无色透明有香味液体, 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液,用 pH 试纸检验 上层有 机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验 呈中性。

    转入分液漏 斗分液,静置,取上层,加入 10ml 饱和氯化钠洗涤,静置 后取上层,加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤,静置再取上层,加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤。

    静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min,粗 底物无色澄清 透亮,MgSO 4 沉于锥形瓶底部,底物滤入 50ml 圆底烧瓶,加入沸 石,安装好蒸馏装置,水 浴加热,收集 73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏 出, 体积很少, 液体稍显浑浊, 73℃ 开始换锥形瓶收集, 长时间稳定于 74~76℃, 升至 78℃后下降。

    停止加热。

    观察产物外观,称取质量,测折射率。

    五、实验数据(现象) 无色液体,有香味,锥形瓶质量 31.5g,共 43.2g,产品质量为 11.7g;折射率 1.3710, 1.3720,1.3715。

    六、分析及结论 第一次 折射率 1.3710 第二次 1.3720 第三次 1.3715 平均值 1.3715

    七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热? 2.本实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯 化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分? 1 答:温度不宜过高,否则会增加副产物的含量。

    滴加速度太快会使醋酸和 乙醇来不 及作用而被蒸出。

    同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成, 使产量降低 2.答:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去, 否则下一步用 饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离 的困难。

    为减少酯在水中的 溶解度(每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯) ,故用饱和 食盐水洗碳酸钠。

    备注:该报告纳入考核,占总评成绩的 10%。

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